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鱼肉中氟乐灵残留量的测定GB31660.3-2019

发布:上海安谱实验科技股份有限公司
浏览次数:88

氟乐灵


氟乐灵是一种广泛应用的芽前二硝基苯胺类除草剂, 对人畜和鸟类低毒, 但对鱼类等水生生物高毒。氟乐灵施用于农田后, 可通过地表径流进入地表水, 在水产品中进行生物累积。2017年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中,氟乐灵属于3类致癌物。


安谱实验一直致力于我们的食品安全,根据2019年新国标GB31660.3-2019 《水产品中氟乐灵残留量的测定》,使用CNW Florisil SPE小柱对鲫鱼的可食用部分进行检测,方法简单,回收率可达80%以上。

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一、样品前处理

1、鱼肉基质空白:取2g搅碎均质后的鱼肉样品,于50 mL具塞聚丙烯离心管中,加丙酮10 mL,旋涡1 min,4 000 r/min离心10 min,取上清液,残渣加丙酮10 mL,重复提取一次,合并上清液,加正己烷30 mL、2%硫酸钠溶液10 mL,旋涡1 min,4 000 r/min离心10 min,取上清液于100 mL棕色鸡心瓶中,下层液体再加正己烷20 mL重复提取一次,合并上清液,于40℃旋转蒸发至近干,加正己烷2 mL使溶解,转移至10 mL玻璃离心管,鸡心瓶用正己烷2 mL洗涤一次,洗涤液合并入10 mL玻璃离心管,用氮气吹至约1 mL,溶液待SPE处理。

2、鱼肉基质加标:在样品中加入氟乐灵标准溶液(使上机检测浓度为5 ppb),其它操作同样品空白。

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二、小柱操作

SBEQ-CA1555 CNWBOND Florisil SPE 小柱

1g,6mL/30pcs,100-200目

活化平衡:8mL正己烷

上样:全部待上样液,用3mL正己烷分三次润洗容器后,润洗液一并上样

洗脱:5mL 10%二氯甲烷正己烷溶液

浓缩:收集洗脱液,氮气吹至近干,准确加正己烷5mL溶解残余物 ,上机检测

注意事项:氟乐灵易挥发、易光解,在实验过程中氮吹流量和温度需控制,且需避光操作。

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三、GC-ECD测定条件

色谱柱:CD-5(30m*0.25mm*0.25um)

进样口温度:230 ℃;分流模式:不分流

进样量:1μl;

柱流量:1.2 ml /min (恒流)

柱温:初始温度70℃,保留1min,30℃/min 升温至185℃,保留2.5min,25℃/min 升温至250℃,保留5min。

检测器:ECD

检测器温度:300℃

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四、实验谱图

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氟乐灵5ppb标准谱图


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鱼肉基质空白谱图


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鱼肉基质加标5ppb

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五、实验数据

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六、实验耗材

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2020-03-13 13:08:21
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