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饲料中氯霉素的测定

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方法:

SPE/HPLC



基质:

尿液



应用编号:

101329



化合物:

氯霉素




SPE柱:


ProElut PLS 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、提取



称取5 g 饲料置于50 mL 塑料离心管中,加入30 mL 乙酸乙酯,超声提取15 min,其间用手振动2 次。



取出离心管,4000 rpm 下离心5 min,将上清液转入250 mL 平底烧瓶中。再向离心管中加入30mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并提取液。30 oC 下将提取液减压蒸馏至近干。



向平底烧瓶加入4 mL 甲醇氯化钠溶液(甲醇:4% 氯化钠水溶液=30:70)和4 mL 正己烷溶解残渣, 混合液转入10 mL 离心管。将离心管涡旋混合2 min,然后在4000 rpm下离心2 min,弃去上层的正己烷,再加入4 mL 正己烷,同上操作,弃去正己烷层。下层清液待净化。



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2、净化



a 活化: 依次用6 mL 甲醇和6 mL 水活化ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的提取液加入柱中,流出液弃去;



c 淋洗: 用6 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;



d 洗脱: 用6 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析




色谱条件:


色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)



流动相:甲醇/ 水=40/60



流速:1 mL/min



进样量:20 μL



检测器:UV 280 nm



柱温:30 oC




文章出处:

P063



关键字:

饲料,链霉素,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut PLS



摘要:


适用于预混饲料和配合饲料中氯霉素的检测。




图谱:






1. 氯霉素



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