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偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定(HPLC方法)

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方法:

SPE/HPLC



基质:

皮革



应用编号:

101354



化合物:

1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 联苯胺4 邻氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 邻甲苯胺7 对氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基邻甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基联苯胺14 3,3’ - 二甲基联苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基联苯21 对氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯联苯23 4,4’ - 亚甲基- 二-(2- 氯苯胺)24 邻氨基偶氮甲苯




SPE柱:


ProElut AZO, 50/Case



色谱柱:


Spursil C18 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


1、准备



将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。



从混合样中称取1.0 g 置于反应器中,加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。



向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液,并立即密 闭振摇,将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。



2、萃取



用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min,用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。



3、浓缩



于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2 将浓缩液吹至尽干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。



可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。




色谱条件:


5、色谱条件



色谱柱:Spursil C18 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #82006)



流速:1 mL/min



进样量:20 μL



检测器:UV 280 nm



柱温:35 ℃



流动相:A :0.005 mol/L 磷酸二氢铵+ 0.005 mol/L 磷酸氢二钠水溶液,B :甲醇 梯度设置 从0min到10min,流动相B从30%升到35%;由10min到40min,流动相B有35%到43%;由40min到65min,流动相B有43%到90%;有65min到67min,流动相由90%到30%;由67min到75min,流动相为30%




文章出处:

P036



关键字:

偶氮,纺织品,芳香胺,Spursil C18,思博尔,ProElut LLE+



摘要:


适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。




图谱:






1 2, 4- 二氨基苯甲醚2 2, 4- 二氨基甲苯3 联苯胺4 邻氨基苯甲醚5 4, 4’ - 二氨基二苯醚6 邻甲苯胺7 对氯苯胺8 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷9 2- 甲氧基-5- 甲基苯胺10 5- 硝基邻甲苯胺11 2,6- 二甲基苯胺12 2,4- 二甲基苯胺13 3,3’ - 二甲氧基联苯胺14 3,3’ - 二甲基联苯胺15 2,4- 二氨基二苯硫醚16 2- 萘胺17 4- 氯二甲基苯胺18 2,4,5- 三甲基苯胺19 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷20 4- 氨基联苯21 对氨基偶氮苯22 3,3’ - 二氯联苯23 4,4’ - 亚甲基- 二-(2- 氯苯胺)24 邻氨基偶氮甲苯



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